LAPORAN PRAKTIKUM PERCOBAAN 11 KIMIA ORGANIK I KROMATTOGRAFI LAPIS TIPIS

 

LAPORAN PRAKTIKUM PERCOBAAN 11

KIMIA ANORGANIK I

 

 

 

 

 

DISUSUN OLEH :

 GUSTINA ROMARTI FAJRIN

(A1C119053)

 

DOSEN PENGAMPU :

Dr. Drs. Syamsurizal., M.Si

 

 

PROGRAM STUDI PENDIDIKAN KIMIA

JURUSAN ILMU PENGETAHUAN DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

FAKULTAS KEGURUAN DAN ILMU PENDIDIKAN

UNIVERSITAS JAMBI

2021

VIII. DATA PENGAMATAN

NO	PROSEDUR	ALAT DAN BAHAN	TUJUAN	HASIL
1	Dimasukkan 2ml Asam Asetat kedalam Chember	Alat : Corong Pisah : sebagai wadah untuk memisahkan larutan sampel Chamber : Sebagai wadah penjenuhan pembuatan eluen Kertas Saring : Sebagai wadah penyaringan dari Dietil eter Lempeng KLT: Sebagai Alat Ukur Jarak tempuh pelarut dan Sampel Cawan Petri : Sebagai Wadah melettakan Eluen Gelas Ukur: Sebagai untuk Menguur  Zat yang akan digunakan Lampu Uv : Sebagai membantu melihat seberapa jauh pelarut naik Mikro Pipet : Sebagai wadah tempat pembuatan Larutan Baku Wadah Kecil : Sebagai tempat pembuatan Larutan Baku Pensil dan Penggaris: Sebagai alat Untuk Menandakan zat pelarut dan Sampel Corong : Sebagai wadah penyaringan dari Dietil eter Bahan : -           48 N- Heksana : Sebagai bahan dasar Pembuatan Eluen -           2 l Asam Asetat : Sebagai bahan dasar Pembuatan Eluen 25 ml Dietil Eter : Sebagai Bahan Uji Sampel 20 ml Buffer PH4  : Sebagai Bahan Uji Sampel Natrium Sulfat Anhidrat  : Sebagai Bahan Uji Sampel 50 Ml Benzoat : Sebagai Bahan Uji Sampel Asam benzoate : Sebagai Bahan Baku Dietil Eter: Sebagai Bahan Baku	Sebagai Bahan dasar Pembuatan Eluen	Bahan Sudah dilettakan Ke Dalam Chamber
2	Ditambahkan 48 ml n – Helsana dan dimasukkan kertas Saring , dan dididamkan selama 1 Jam		Kertas Saring ini Sebagai Untuk mempercepat Suatu Reaksi	Pembuatan eluen Siap Digunakan
3	Diukur Lempeng KLT 10 cm x 10 cm Jarak bawah Lempeng  ke garis penotol 2 cm		Untuk Menghitung dari  jarak dari penotolan baku dan jarak dari  penotolan sampel	Jarak tempuh pelarut 7 cm Dan Jarak antar titik baku dan titik sampel  0,5
4	sedikit bubuk asam benzoate didalam wadah kecil		Sebagai Wadah Pembuatan Larutan Baku	Wadah yang berisi larutan Baku
5	Ditotolkan Larutan Baku Sebanyak 5 x Pada Setiap titikbaku		Untuk melihat hasil pereaksi dari larutan baku	Larutan yang dikenai totolan , terlihat sedikit pudar
6	Dimasukkam 50 ml Sampel Benzoat , 25 ml Dietil eter, 20 ml Buffer Ph4 Kedalam Corong Pemisah		Untuk mengekstraksi larutan tersebut menjadi 2 layer	Bawah : Sampel Benzoat Atas : Dietil eter
7	Dititrasi Sampel Benxoat dari Corong pisah  Dietil Eter		agar mendapatkan sampel yang akan diujikan	Larutan pun di titrasi Dan sampel siap digunakan
8	DisiapkanCorong yang berisi Kertas Saring dan Masukkan sikit Natrium		Untuk Memisahkan larutan Dietil Eter bagian atas	Larutan Sampel dietil Eter Siap Digunakan
9	Diambil kertas yang sudah ditotolkan , dan ditotolkan sampel sebanyak 7 x pada setiap titik sampel		Untuk melihat terjadinya Elusi pada sampel dan larutan baku	lempeng KLT pun semua sudah ditotolkan pada larutan baku dan sampel
10	Dimasukkan lempenh KLT yang sudah ditotolkan dengan baku dan larutan sampel ke dalam Charm yang berisi Eluen		Untuk Melihat Proses elusi	Zat tetsebut naik secara Perlahan , dan dihentikan jika zat tidak naik lagi
11	Dimasukkan kedalam Box Yang berisi Lampu UV		Untuk melihat sebarapa jaral pelarut yang akan naik	Pelarutnya pun tampak lebih jelas dengan menggunkan Lampu UV
12	Ditentukan titik tengah terebih Dahulu dan diujur dari titik penotolan sampau titik tengah zat.		Untuk Melihat Jarak tempuh dari  zat	1.    Rf B1 =  = 0,14 2.    Rf B1 =  = 0,071 3.    Rf S1 =  = 0,078 4.    Rf S2 =  = 0,071 5.    Rf S3 =  = 0,071 6.    Rf S4 =  = 0,071 7.    Rf S5 =  = 0,071

 

IX.    PEMBAHASAN

Pada percobaan ini dilakukan dengan menggunakan fase diam berupa lempeng KLT, dan eluen(fase gerak/mobil) berupa n-heksana dan asam asetat yang digunakan masing-masing 48 ml dan 2 ml. n-heksana adalah polar sedangkan merupakan polar. Sampel yang akan dipisahkan yaitu terdapat asam benzoate (semi polar ), dietil eter (non polar) yang merupaka larutan baku Na2SO4 ,dan buffer sebagai larutan penyangga.

Prinsip dari KLT adalah melakukan pemisahan berdasarkan perbedaan kepolaran yang dimiliki sampel. Misalnya suatu sampe infin dipisahkan memiliki dua komponen. Satu yang besifat polar dan sati yang bersifat non polar. Jika komponen yang dipisahkan berinteraksi lambat dengan fase diam yang bersifat polar maka sampel tersebut merupakan senyawa non polar. Dimana, ia akan bergerak cepat di fase geraknya dan menghasilkan Rf lebih besar. Sedangkan, jika komponen tersebut bereaksi kuat dengan fase diam yang merupakan polar maka sampel tersebut adalah polar. Dimana, ia kan bergerak lambat di fase geraknya sehingga ia akan tertahan lebih lama di dalam fase diam yang menyebabkan pergerakannya lambat. Nah, perbedaan laju antara kedua komponen tersebut lah yang sudah mengindikasikan bahwa senyawa tersebut telah mengalami pemisahan sempurna

Percobaan pertama dilakukan dengan membuat larutan baku. Tujuan dibuatnya lrutan baku adalah untuk membandingkan nilai Rf yang didapat agar kita dapat mengaatahui pemisahan tersebut berjalan dengan baik. Pembuatan laruta baku ini dilakukan dengan melarutkan 2 ml asam asetat ke dalam 48 ml dietil eter.

Langkah selanjutnya adalah dengan membuat larutan sampel dengan cara mencampurkan 50 ml asam benzoate , 25 dietil eter dan 20 ml buffer ke dalam corong pisah yang kemudian diekstaksi dengan cara mengguncangkannya dengan 1 arah. Penggucangan 1 arah ini dapat dihentikan sampai terbentuk 2 layer yang mana baggian atas merupakan dietil eter dan bagian bawah merupakan asam benzoate. Asam benzoate yang berada di bagian bawah di pisahkan dengan dieti eter. Kemudian dieti eter disaring menggunakan kertas saring yang telah diberi Na2SO4 anhidrat. Penyaringan dengan Na2SO4 anhidrat dilakukan dengan tujuan untuk mengikat air yang berada di Na2SO4 agar dapat dengan mudah memisahkan komponen dietil eter dengan asam benzoate yang masih berada di dalam larutan dietil eter.

Kemudian dilakukan penotolan terhadap lempeng KLT yang sebelumnya sudah dibuat garis dan tempat titik penitolan. Dimana, terdapat dua titik untuk larutan baku . dan 5 titik untuk larutan sampel. Penotolan dilakukan sebanyak 7x. setelah itu lempeng KLT dibiarkan sebenar untuk mengeringkan titik penotolan. Setelah itu baru dimasukkan ke dalam chamber yang telah berisi eluen dan ditunggu sampai eluen tidak naik lagi. Setelah itu dikeluarkan lempeng KLT dari dlam chamber lalu diamati jarak noda yang timbul dengan bantuan lampu UV.

Dari pengamatan menggunakan sinar UV diperolehlah jarak tempuh noda yang dilalui oleh sampel dan larutan baku. Sedangkan jara tempuh pelarut sudah diketahui yaitu sebesar 7 cm. jarak tempuh noda yang diperoleh yaittu pada B1= 1 cm dan B2 = 0,071 . sedangkan, pada sampel diperoleh S1 =0,55 , S2 = 0,5 , S3 = 0,5, S4 = 0,5  dan  S5 = 0,5. Sehingga diperoleh nilai Rf nya dengan cara mebagi jarak noda ke jarak tempuh pelarut yaitu Rf B1= 0,14 dan Rf B2 =0,071 sedangkan pada sampel diperoleh Rf S1= 0,078; Rf S2=0,071  ; Rf S3= 0,071; Rf S5= 0,071; Rf S5= 0,071. Nah dari ata yang diperoleh dapat dilihat bahwa Rf yang diperoleh dari sampel hampir sama dengan Rf dari larutan baku. Pemisahan yang diperoleh dikatakan kurang sempurna karena harge Rf nya tidak masuk ke dalam range 0,2-0,8. Hal ini kemungkinan terjadi karena adanya galat behavior atau dari alatnya.

X.     PERTANYAAN

1.             Apa tujuan dari dibuatnya larutan baku pada percobaan ini ?

2.             Apa kegunaan dari Na2SO4 dalam percobaan ini ?

3.             Berdasarkan data Rf yang diperoleh apakah pemisahan yang dilakukan terhadap dietil eter dengan asam benzoate sudah termasuk pemisahan sempurna ?

XI.    KESIMPULAN

1.           KLT adalah pemisahan yang dilakukan berdasarkan perbedaan kepolaran yang dimiliki sampel. Misalnya suatu sampe infin dipisahkan memiliki dua komponen. Satu yang besifat polar dan sati yang bersifat non polar. Menggunakan plat KLT yang dapat berupa alumina dan silika

2.           Prinsip kerja dar KLT yaitu eluennya lebih bersifat non polar ,fase diam bersifat polar dan sampel dietil eter yang di dalamnya terdapat komponen non polar dan sedikit komponen polar. Sehingga asam benzoat akan berinteraksi kuat dengan fase diam menyebabkan Rf yang kecil dan pergerakan lambat. Sedangkan  asam dietil eter berinteraksi secara lemah dengan fase diam menyebabkan pergerakannya cepat di fase gerak.

3.           Diperoleh nilai Rf nya dengan cara mebagi jarak noda ke jarak tempuh pelarut yaitu Rf B1= 0,14 dan Rf B2 =0,071 sedangkan pada sampel diperoleh Rf S1= 0,078; Rf S2=0,071  ; Rf S3= 0,071; Rf S5= 0,071; Rf S5= 0,071. Nah dari ata yang diperoleh dapat dilihat bahwa Rf yang diperoleh dari sampel hampir sama dengan Rf dari larutan baku.

XII.  DAFTAR PUSTAKA

Alen,Y.dkk, 2017. Analisis Kromatografi Lapis Tipis (KLT) dan Aktivitas Antihiperurisemia Ekstrak Rebung Schizostachyum brachycladum Kurz (Kurz) pada Mencit Putih Jantan. Jurnal sains farmasi. Vol.3,No.2

Mehta. 2012. Thin Layer Chromatography (TLC): Principle (with Animation). Newyork : Analycal chemistry.

Oktavientari,E.D.dkk. 2019.IDENTIFIKASI HIDROKUINON DALAM SABUN PEMUTIH PEMBERSIHWAJAH PADA TIGA KLINIK KECANTIKAN DI BANDAR LAMPUNG DENGAN METODE KROMATOGRAFI LAPIS TIPIS DAN SPEKTROFOTOMETRI UV-Vis. Jurnal Analisi Farmasi. Vol.4, No.2

Tim kimia organic. 2021. Penuntun Kimia Organik I. Jambi : Universitas Jambi

Vogel,E.I, dkk. 1989. Vogel's Textbook of Practical Organic Chemistry (edisi ke-5th). Newyork : Longman grup UK